淀粉類絮凝劑一般的化學改性方法（二）

時間：2023-03-24 15:26:52來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

淀粉類絮凝劑一般的化學改性方法（二）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

②一步法合成工藝

結合用季銨基陽離子醚化劑在淀粉中引入陽離子的陽離子化反應機理，磷酸型兩性淀粉一步合成的反應歷程推理如下:

對上述歷程分析如下：在堿的作用下，淀粉中羥基生成負氧離子，作為親核反應試劑，同時陽離子醚化劑生成活性較強的環(huán)氧結構，發(fā)生親核取代反應，環(huán)氧結構環(huán)打開，環(huán)首端通過C-O-C鍵以醚結合形式生成具有陽離子基團淀粉衍生物。環(huán)被打開同時，在堿性環(huán)境中，開環(huán)另一端繼續(xù)保持負氧離子狀態(tài)，仍然具有較強的反應活性，與具有酸酐結構的三聚磷酸鈉或焦磷酸鈉進行親核反應，三聚磷酸鈉或焦磷酸鈉酸酐結構分解，生成磷酸酯陰離子衍生物。

a.實例1

在水醇反應介質(zhì)中，加入玉米原淀粉及三聚磷酸鈉堿溶液，50℃溫度下活化10～30min，再加入3-氯-2羥丙基三甲銨氯，50℃溫度下反應3～4h，過濾后分別用去離子水和無水乙醇洗濾數(shù)次，烘干，得到兩性淀粉。

b.實例2

將1.7g NaOH加入含3.5g三聚磷酸鈉的水溶液中，混合后加入到含50g淀粉的乙醇溶液中，50℃下加熱10min，然后將4.2mL的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CHPTMAC)加入淀粉漿料中，在50℃下攪拌反應3h，產(chǎn)物用3mol/L鹽酸中和，并在8000r/min的轉速下離心15min，再用蒸餾水洗滌2次，用95%乙醇洗滌一次，自然晾干，得磷酸型兩性淀粉。

c.實例3

36g N-2-氯乙基乙胺鹽酸鹽加入到含41.5g磷酸的水溶液中，緩慢加入59g質(zhì)量分數(shù)為37%的鹽酸，待回流恒定后，滴加81g質(zhì)量分數(shù)為37%甲醛，回流3h，冷卻至24℃，將所得溶液12.4g加入至含50g玉米淀粉水漿中，調(diào)節(jié)pH值為11.8，在34℃下反應6h，用質(zhì)量分數(shù)為9.5%的鹽酸調(diào)pH值至3，過濾，水洗，干燥得產(chǎn)品。

d.實例4

在水醇反應介質(zhì)中，加入玉米原淀粉及三聚磷酸鈉堿溶液，50℃溫度下活化10～30min，再加入3-氯-2羥丙基三甲氯化銨，50℃溫度下反應3h，過濾后分別用去離子水和無水乙醇洗濾數(shù)次，烘干，得到兩性淀粉。其中，三聚磷酸鈉(STP) 用量為7%，3-氯-2羥丙基三甲氯化銨(CHPTAC)用量為7%，硫酸鈉(Na2SO4) 用量為20%，Na2HPO4/NaH2PO4為與STP水解成正磷酸鹽時相當?shù)挠昧浚瑲溲趸c用量為3.0%(以上均指與淀粉干基為基的質(zhì)量百分比)；水醇體積比=1.0，淀粉乳質(zhì)量濃度為30%，反應溫度50℃，反應時間3h。

(2)磺基丙酸型兩性淀粉

將干燥的3-氯-2-磺丙酸堿金屬鹽加入到淀粉水漿中，調(diào)節(jié)pH值為9.5～12.0，攪拌，40～80℃反應0. 5～10. 0h (或者將中和過的此試劑溶液噴到干粉，干熱反應)，保持堿性條件下加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CHPTMAC)，在30～40℃下反應，過濾、洗滌及干燥后可得產(chǎn)品。

(3)羧酸型兩性淀粉

①實例1

在室溫下，將5g陽離子淀粉溶于過氧化氫水溶液，攪拌均勻后，得到黏稠溶液。然后次性加入0.5mL質(zhì)量分數(shù)為40%的氫溴酸，攪拌反應5h后，往淡黃色黏稠溶液中加入250mL甲醇，沉析物過濾，干燥，得到含羧基和季銨鹽基團得兩性淀粉。

②實例2

a.淀粉的陰離子化將交聯(lián)淀粉50g、水110～180g、40%氫氧化鈉溶液50～80mL、一氯醋酸20～30g，置于三口燒瓶中，在30～60℃下攪拌反應2～5h，中和至pH=6.5，過濾、干燥，得羧甲基化交聯(lián)淀粉(CAS)。

b.交聯(lián)淀粉陽離子化將交聯(lián)淀粉50g、水110～ 180mL， 40%氫氧化鈉溶液50～80mL、3-氯-2 羥基丙基三甲基氯化銨25～40g，置于三口瓶中，在40～60℃下攪拌反應3～8h后，中和至pH=6.5，過濾、洗滌、干燥，得陽離子化交聯(lián)淀粉(CCS)。

(4)其他兩性淀粉衍生物

李泰華等用淀粉100份、有機酸及酸酐0.5～10份、具有氫鍵的胺類或醇類化合物0. 5～10份、吸水劑0.1～5份、無機填充劑2～10份、多元醇脂肪酸衍生物0.4～10份、有機填充劑0.35～10份、偶聯(lián)劑0.25～10份制備了兩性淀粉，該淀粉由于添加了多種添加劑，易于生物降解，而且加入了酸處理劑、解締合劑等，不僅有利于降解，而且可加大降解塑料中淀粉含量。

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