雙氯酚殺菌滅藻劑

時間：2023-03-24 07:51:04來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

雙氯酚殺菌滅藻劑

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

雙氯酚

[別名] 2，2-二羥基-5，5二氯苯甲烷。

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]

白色晶體。熔點177～178℃，密度0.15g/cm3。在25℃水中的溶解度為0.003%，幾乎不溶于水，能溶于乙醇、甲苯等有機溶劑。在堿性水溶液中溶解，并生成雙氯酚鹽。

[制備方法]

(1)以硫酸為催化劑

德國法本公司于1927年公布了生產(chǎn)雙氯酚的方法，該法是用對氯苯酚與甲醛在硫酸或氯化鋅作用下縮合制得。反應(yīng)式如下：

目前所用方法大致是在0℃下，用硫酸使甲醛和對氯苯酚在醇溶液中反應(yīng)。用氯化鋅作縮合的催化劑時，反應(yīng)要在較高溫度(140～150℃)下完全縮合，方可得滿意產(chǎn)率。由于酚在高溫下容易氧化，反應(yīng)終點不易控制，使該法受到了限制。另一個缺點在于產(chǎn)品雙氯酚的純度不高，英國藥監(jiān)局認(rèn)為產(chǎn)品中對氯苯酚的毒理效應(yīng)應(yīng)低于1%。德國和美國等公布的一些專利在不同層面上逐一克服了上述不足，如德國專利530219以對氯苯酚：甲醛為2：(0.96～1.09)，以50%硫酸為催化劑，從而提高了產(chǎn)品的產(chǎn)率，但并沒考慮純度和產(chǎn)品顏色，后續(xù)的專利進步提高了純度，但顏色還是無法解決。筆者查閱關(guān)于該方法的最近美國專利總結(jié)了前人研究結(jié)果，克服了上述不足，制備出一種產(chǎn)率高，雜質(zhì)含量低，顏色淺的雙氯酚產(chǎn)品。專利中對氯苯酚與甲醛的摩爾比為2：(1.02～1.05)，反應(yīng)溫度為45～75℃，反應(yīng)8～15h，最后得出的產(chǎn)品的產(chǎn)率為99%。

在反應(yīng)釜中，先將405kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%硫酸溶解于300kg水中，通入N2，維持溫度在50～55℃，然后蓋上。以恒定速率加入200kg對氯苯酚和88kg 30%的甲醛溶液，9h內(nèi)加完，維持N2的壓力為80kPa。反應(yīng)時間控制如下：開始15min先按計量加入8.0kg對氯苯酚，然后同時加入對氯苯酚和甲醛，8h后全部加完200kg對氣苯酚和80kg甲醛溶液，余下的8kg甲醛溶液在1h內(nèi)加完。攪拌反應(yīng)5h，得到產(chǎn)品，過濾除去硫酸。濾液可以用來回用硫酸。產(chǎn)品用3500kg水洗至中性，在70℃真空下干燥。最后得到208kg雙氯酚，產(chǎn)率為99%。

(2)以分子篩為催化劑

南京大學(xué)陳子濤在20世紀(jì)80年代初提出了一種以Y型分子篩為催化劑的雙氯酚制備工藝，產(chǎn)品純度在80%以上，產(chǎn)率為90%。

在一只三口瓶中，放入63.0g重蒸過的對氯苯酚，7.5mL 30%甲醛溶液，0.38g在500℃烘焙過的YH分子篩，攪拌5min后在110℃回流反應(yīng)，攪拌回流3h，減壓抽去水分，在2mmHg下蒸去未反應(yīng)的對氯苯酚，得粗產(chǎn)物21g，含量88%，產(chǎn)率(按純品計)91.5%。粗產(chǎn)物可用15%氫氧化鈉溶解，濾去分子篩，用6mol鹽酸中和至酸性即析出沉淀，過濾，用水洗至中性，烘干，熔點為161℃。可用乙醇，再用甲苯重結(jié)晶，可得到白色晶體，熔點175℃以上。

[應(yīng)用]

(1)循環(huán)冷卻水處理

雙氯酚用作殺菌滅藻劑，對循環(huán)冷卻水中的異養(yǎng)菌、鐵細(xì)菌、硫酸鹽還原菌及藍(lán)藻、綠藻有較強的殺滅和抑制作用。在大型化肥廠的循環(huán)冷卻水中，水質(zhì)pH值在7.8～8.2之間，一次投加G-4為50～100mg/kg，作用24h，濃度為100mg/kg時對硫酸鹽還原菌、鐵細(xì)菌的殺菌率超過99%，黑曲霉為97%以上，藥效可維持一周。對顫藻靜態(tài)試驗表明，5天致死100%。

(2)醫(yī)藥方面應(yīng)用

雙氯酚鈉可作為一種抗炎藥，目前，雙氯酚鈉滴眼液已用于眼科臨床，主要用于眼科非感染性炎癥的抗炎治療，如白內(nèi)障、青光眼、準(zhǔn)分子激光角膜切削術(shù)等手術(shù)前后的抗炎治療。同時雙氯酚鈉還可用作緩釋制劑。

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