四羥甲基氯化鏻制備方法

時(shí)間：2023-03-24 07:48:10來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

四羥甲基氯化鏻制備方法

[db:作者] / 2023-02-07 00:00

四羥甲基氯化鏻(THPC)

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]無色透明液體(80%水溶液)，pH值為5～5.5，相對(duì)密度為1.28～1.3，易溶于水，具有吸濕性。加熱時(shí)放出酸性物質(zhì)，本品使用時(shí)不需加催化劑，在胺存在下形成阻燃縮合物，對(duì)純棉織物有較好的阻隔燃效果。

[制備方法]THPC制備機(jī)理是通過金屬吸附在磷的表面，在酸的存在下，磷和磷化氫反應(yīng)(金屬與酸生成的新生態(tài)的氫反應(yīng)生成)。然后再與甲醛、酸反應(yīng)得到四羥甲基憐鹽。

下面提供一種以磷化物、甲醛以及無機(jī)酸為反應(yīng)原料的方法。

首先用磷化鋁與水作用產(chǎn)生磷化氫氣體，然后通入甲醛和濃鹽酸溶液，反應(yīng)完成后蒸去揮發(fā)性成分和水，獲得四羥甲基鏻白色晶體。基本反應(yīng)式如下：

該方法的工藝流程如圖7-25所示。

圖7-25THPC的生產(chǎn)工藝流程

目前，大多數(shù)化工廠采用類似Hoffman法的工藝流程制備的THPC。使用的磷化物有磷化鋁、磷化鈣和磷化鋅等，強(qiáng)酸吸收液有濃鹽酸、濃硫酸和濃磷酸等。在反應(yīng)中使用催化劑可以提高THPC的產(chǎn)率。在1959年發(fā)布的美國專利中，Martin以汞為催化劑使THPC鹽的產(chǎn)率達(dá)到90%。隨后，Moedritger以氯鉑酸鉀為催化劑使產(chǎn)率達(dá)到92%。

陳邦銀于專利中提出，用氧化鋅、氧化鋁、氧化錫、氫氧化鋁、氫氧化錫、氯化鋅、三氧化鋁和氯化錫等作為催化劑，將THPC鹽的產(chǎn)率提高到99%。

①在一個(gè)磷化氫氣體發(fā)生器內(nèi)裝入900mL水，通氮?dú)饧s10min，充分趕凈氣體發(fā)生器內(nèi)的空氣，然后分?jǐn)?shù)次加入180g磷化鋁，這時(shí)磷化鋁和水作用產(chǎn)生磷化氫氣體。

②取一個(gè)1000mL三口燒瓶，裝上攪拌器，裝入665g 37%的甲方醛溶液、170mL 36%鹽酸和4g三氯化鋁，通氮?dú)饧s10min，充分趕凈反應(yīng)器的空氣，調(diào)節(jié)溫度40～50℃，開動(dòng)攪拌器，均勻通入磷化氫氣體，通完約102g磷化氫氣體3.0mol后回流約30min，反應(yīng)完后得到具有甲醛氣味的無色透明溶液。

③將此反應(yīng)液在70～80℃蒸去揮發(fā)性成分和水分，可以得到THPC 80%水溶液，繼續(xù)蒸去水分，可以得到白色結(jié)晶產(chǎn)物，粗產(chǎn)物置于一個(gè)裝有固體氫氧化鈉為干燥劑的干燥器內(nèi)，干燥后得到THPC晶體376g,熔點(diǎn)149～150℃，產(chǎn)率99%。

實(shí)驗(yàn)室制備實(shí)例，在裝有攪拌器、回流冷凝裝置和溫度計(jì)的500mL四頸瓶中加入一定量的黃磷、鋅粉、甲醛，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，滴加一定量的濃鹽酸，然后將反應(yīng)物加熱到80℃，在此溫度下滴加鹽酸。反應(yīng)6h,將反應(yīng)混合物減壓濃縮，棄去析出的鹽，再進(jìn)一步減壓脫水得產(chǎn)品。

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