鄰氨基苯磺酸的生產工藝和質量檢驗

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

6.生產工藝

在1000L裝有攪拌、回流冷凝器、尾氣氯化氫吸收裝置的磺化反應釜中，投入400kg沸點不低于145℃的四氯乙烷和95kg苯胺。在攪拌下滴加122kg(約68L)氯磺酸與100kg四氯乙烷組成的磺化液。此時反應自行放熱。調節磺化液的加入速度，使反應釜內的溫度不超過60℃。由于反應時生成難溶于四氯乙烷的苯胺氯磺酸鹽，當氯磺酸加到一半時反應混合物即變為黏稠液。全部氯磺酸滴加完畢后，開始在反應金的夾套中加入熱油加熱。大約在80℃反應開始劇烈化，有大量氯化氫放出，此時應控制加熱的升溫速度，勿使反應太劇烈而過快放出氯化氫造成尾氣處理系統出問題。當氯化氫放出速度減慢時，逐漸提高反應溫度至120℃。

將反應混合液繼續升溫，小心加熱至沸騰狀態(147～148℃)，回流反應4～5h。然后將物料進行水蒸氣蒸餾，蒸出溶劑四氯乙烷，直至冷凝管中開始流出清水為止。餾出液經靜置分層(下層為四氯乙烷)，回收四氯乙烷(回收率大于90%)。

殘余物中加入50% NaOH溶液至微堿性，攪拌使磺酸的乳濁液被破壞。由于磺酸的水解，此時可能有部分未反應的苯胺析出，重新通入水蒸氣蒸出苯胺，直至餾出液中加入過氯酸鈣溶液不再呈紫色時為止(將漂白粉溶于10倍量水中，靜置過濾或傾出透明溶液，此溶液即可作試劑溶液)。

將上述水蒸氣蒸餾后的堿性液繼續加熱濃縮，直至剩200～300kg時，加入濃鹽酸至酸性。冷卻至室溫，析出鄰氨基苯磺酸結晶。過濾后加少量冷水洗滌。然后于120℃的溫度下干燥得到成品約122kg。

7.產品標準

8.質量檢驗

含量測定：用亞硝酸鈉滴定，以碘化鉀淀粉為指示劑，測定總氨值。

式中：c——亞硝酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——滴定樣品耗用的亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；

V2——空白實驗耗用的亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；

G——樣品的質量，g。

9.產品用途

染料中間體，主要用于制備活性艷紅系列染料，如活性艷紅K-2B、K-2BP、K-2G、M-2B、X-B、活性紫K-3R等。

10.安全措施

(1)原料苯胺劇毒，氯磺酸為一級酸性腐蝕品。設備應密閉，反應產生的氯化氫應用水吸收，操作人員應穿戴勞保用品。

(2)用內襯塑料袋的鐵桶包裝，儲于陰涼、通風、干燥庫房，防止受熱、受潮。

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