4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量檢驗(yàn)

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.生產(chǎn)工藝

在縮合釜中加入670L水、66kg碳酸鈣、238kg 2-氯-5-硝基苯磺酸鈉及159kg對氨基乙酰苯胺，調(diào)整pH為7.0，加熱升溫到103℃，回流反應(yīng)60h，觀察溶液顏色由淡黃變黃棕，最后變紅色懸浮液，但pH仍為7.0。待反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到50℃，攪拌下加入30%鹽酸直至剛果紅試紙變藍(lán)，繼續(xù)冷卻到25℃，經(jīng)過濾得到棕紅色濾餅進(jìn)入還原工序。先在還原鍋中加入360L水，在攪拌下加入100kg鐵屑和8kg 30%鹽酸，然后加熱升溫到90℃，將上述縮合物分批加入，控制加料過程中滲圈試驗(yàn)不發(fā)黃，pH為6.4～6.6。反應(yīng)結(jié)束，加入碳酸鈉除鐵，攪拌15min后，再加入30%液堿和31%硫酸鈉，攪拌均勻后過濾，得到紫紅色濾液進(jìn)入水解工序。將上述還原液加入30%液堿，經(jīng)濃縮后，加熱至沸2h，再加入30%鹽酸，使pH為4～4.5，經(jīng)過濾、干燥而得成品。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：稱取樣品5g加水約200mL，加濃鹽酸30mL，加熱溶解(微熱，不能沸騰)，冷卻至室溫，再稀釋至500mL容量瓶中搖勻。吸取100mL放入400mL燒杯中，加水200mL，加濃鹽酸10mL、10%溴化鉀10mL，在10～15℃時用0.2mol/L

亞硝酸鈉滴定至終點(diǎn)，碘化鉀試液呈微藍(lán)綠色，維持5min不變。扣除空白實(shí)驗(yàn)，4，4-二氨基二苯胺-2-磺酸含量(%)為

式中，c—亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V——耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

G——樣品質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

用作染料中間體，用于合成黑色基B(冰染染料色基)、黑色鹽ANS等。

11.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用強(qiáng)腐蝕性和有毒化學(xué)品，設(shè)備必須密閉，車間內(nèi)通風(fēng)良好。操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。反應(yīng)液濺及皮膚應(yīng)立即用大量水沖洗。

(2)儲于陰涼、通風(fēng)的庫房中。按有毒化學(xué)物品規(guī)定儲運(yùn)。

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