河豚魚、鰻魚和烤鰻中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.3.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ZORBAXEclipse SB-C8，3.5um，150mm×4.6mm(內徑)或相當者；柱溫：25℃；流動相：乙腈-水(7+3，v/v)；流速：0.5mL/min；進樣量：50μL。

(2)質譜條件

離子化方式：電噴霧電離；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測(MRM)；離子源溫度：350℃；霧化氣壓力：0.083MPa；氣簾氣壓力：0.1240MPa；輔助氣1壓力：0.2756MPa；輔助氣2壓力：0.2412MPa；噴霧器電流：-5μA；電噴霧電壓：-4500V；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓見表9-15。

表9-15 5種激素及代謝物的定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質和內標物的保留時間之比，也就是相對保留時間，與混合基質標準校準溶液中對應的相對保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

配制系列混合基質標準工作溶液分別進樣，繪制標準工作曲線。檢查儀器性能，確定線性范圍。用色譜數(shù)據(jù)工作站或選取與樣品含量接近含有內標的標準工作液進行定量。樣品溶液中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的響應值應在工作曲線范圍內。標準物質多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖9-4。

圖9-4 玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚標準物質多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

9.2.3.7 分析條件的選擇

質譜條件條件的優(yōu)化：采用注射泵直接進樣方式，以5μL/min將玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚和雙烯雌酚的標準溶液分別注入串聯(lián)質譜的離子源中。一級質譜分析(Q1，母離子掃描)比較了電噴霧電離(ESI)的正方式和負方式，5種被測物均在負方式條件下得到了較高的響應值，確定了準分子離子峰[M-1]，優(yōu)化了去簇電壓(DP)。對被測物的準分子離子碰撞后，進行二級質譜分析(MS2，子離子掃描)，得到子離子質譜圖，見圖9-3。

對每種被測物選定的子離子進行碰撞氣能量(CE)的優(yōu)化。通過對電噴霧電離(-)條件下離子源溫度、霧化氣壓力、氣簾氣壓力、輔助氣1壓力、輔助氣2壓力、噴霧器電流等參數(shù)優(yōu)化，確定了本方法最終分析參數(shù)。以優(yōu)化后本方法提供的參數(shù)對被測物進行檢測，玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和雙烯雌酚的方法檢出限為1μg/kg的要求。

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