河豚魚、鰻魚和烤鰻中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測定線性范圍和檢測低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.3.8 線性范圍和檢測低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚的標準濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標準溶液，以本方法的測試條件，進樣50μL進行測定，用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，其各目標物在檢測范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，線性方程和相關(guān)系數(shù)見表9-16。

表9-16被測物線性方程和相關(guān)系數(shù)

由于被測物均為禁用獸藥，因此，實驗以最低檢測限(MRL)的1/2為檢測低限，10倍的MRL為檢測上限，從表9-16數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測物含量與質(zhì)量色譜峰面積呈線性關(guān)系。

9.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的河豚魚和鰻魚樣品做添加回收和精密度試驗，樣品添加不同濃度標準后，按本方法進行樣品制備、凈化和測定，分析結(jié)果見表9-17和表9-18。由表9-17結(jié)果看到，鰻魚在相當方法檢出限1.0μg/kg，回收率為70.95%～105.1%，相對標準偏差為9.45%～22.41%；表9-18結(jié)果看到，河豚魚在相當方法檢出限1.0μg/kg，回收率為70.80%～109.4%，相對標準偏差為9.37%～19.41%。

表9-17 鰻魚中5種激素及代謝物添加回收率實驗數(shù)據(jù)

表9-18 河豚魚中5種激素及代謝物添加回收率實驗數(shù)據(jù)

9.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限r(nóng)，在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R，魚肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的含量范圍及再現(xiàn)性方程見表9-19。

表9-19 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

如果差值超過重復(fù)性限r(nóng)，應(yīng)舍棄試驗結(jié)果并重新完成兩次單個試驗的測定。

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