河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測(cè)定線性范圍和檢測(cè)低限

時(shí)間：2023-03-25 03:18:37來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測(cè)定線性范圍和檢測(cè)低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.3.8 線性范圍和檢測(cè)低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、雙烯雌酚的標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以本方法的測(cè)試條件，進(jìn)樣50μL進(jìn)行測(cè)定，用峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，其各目標(biāo)物在檢測(cè)范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，線性方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表9-16。

表9-16被測(cè)物線性方程和相關(guān)系數(shù)

由于被測(cè)物均為禁用獸藥，因此，實(shí)驗(yàn)以最低檢測(cè)限(MRL)的1/2為檢測(cè)低限，10倍的MRL為檢測(cè)上限，從表9-16數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測(cè)物含量與質(zhì)量色譜峰面積呈線性關(guān)系。

9.2.3.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的河豚魚(yú)和鰻魚(yú)樣品做添加回收和精密度試驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行樣品制備、凈化和測(cè)定，分析結(jié)果見(jiàn)表9-17和表9-18。由表9-17結(jié)果看到，鰻魚(yú)在相當(dāng)方法檢出限1.0μg/kg，回收率為70.95%～105.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.45%～22.41%；表9-18結(jié)果看到，河豚魚(yú)在相當(dāng)方法檢出限1.0μg/kg，回收率為70.80%～109.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.37%～19.41%。

表9-17 鰻魚(yú)中5種激素及代謝物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表9-18 河豚魚(yú)中5種激素及代謝物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

9.2.3.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)，在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限R，魚(yú)肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的含量范圍及再現(xiàn)性方程見(jiàn)表9-19。

表9-19 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

如果差值超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。

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