河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質(zhì)激素殘留量測(cè)定步驟

時(shí)間：2023-03-25 02:54:50來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質(zhì)激素殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

10.2.1.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：AtlantisC18，3μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相、流速和梯度洗脫條件見表10-3。

表10-3 流動(dòng)相、流速和梯度洗脫條件

(2) 質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：負(fù)離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；氣簾氣壓力：0.138MPa；霧化氣壓力：0.276MPa；輔助加熱氣壓力：0.138MPa；離子源溫度：500℃；定性離子對(duì)，定量離子對(duì)，去簇電壓和碰撞能量見表10-4。

表10-4 糖皮質(zhì)激素的定性離子對(duì)，定量離子對(duì)，去簇電壓和碰撞能量

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

外標(biāo)法定量。在儀器最佳工作條件下，對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液I和基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，九種糖皮質(zhì)激素的參考保留時(shí)間見表10-4，9種糖皮質(zhì)激素的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖10-1。

圖10-19 種糖皮質(zhì)激素的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

百檢網(wǎng)就是一家權(quán)威的食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)，提供各種檢測(cè)需求服務(wù)，有任何疑問歡迎電聯(lián)或者在線咨詢客服。

上一篇：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質(zhì)激素殘留量

下一篇：河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質(zhì)激素殘留量測(cè)定分析條件的優(yōu)化