奶和奶粉中左旋咪唑殘留量測(cè)定線性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.8 線性范圍和測(cè)定低限

分別用流動(dòng)相和基質(zhì)提取液稀釋，配制2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、100.0ng/mL系列濃度的左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液，在本方法所確定的儀器分析條件下進(jìn)樣測(cè)定。以儀器響應(yīng)峰面積Y對(duì)左旋咪唑的濃度X進(jìn)行線性回歸，二者無(wú)顯著差異，所以本方法選擇用流動(dòng)相液稀釋左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液。在2.0～100.0ng/mL范圍內(nèi)線性良好，線性方程為Y=12.424 X+1.815，r=0.997。

檢測(cè)限：取左旋咪唑適量，在空白牛奶中添加0.4μg/L、在空白奶粉樣品溶液中添加3.2μg/L的水平，經(jīng)提取、凈化后測(cè)定，左旋咪唑響應(yīng)信號(hào)的信噪比(S/N)大于10，表明左旋咪唑在牛奶和奶粉中檢測(cè)限分別為0.4μg/kg和3.2μg/kg。

18.2.1.9 方法回收率和精密度

采用標(biāo)準(zhǔn)添加法，在空白樣品中，按添加3個(gè)濃度水平的左旋咪唑標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按照本方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)添加水平平行測(cè)定10次，測(cè)定結(jié)果見表18-5。

表18-5 左旋咪唑添加回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=10)

18.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表18-6。

表18-6 左旋咪唑含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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