液相色譜-串聯質譜法測定河豚魚、鰻魚和烤鰻中16種苯并咪唑類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.2.1 適用范圍

本方法適用于液相色譜-串聯質譜法測定河豚魚、鰻魚、烤鰻中奧芬達唑、芬苯達唑及它們的代謝物奧芬達唑砜，阿苯達唑及其代謝物阿苯達唑-2-氨基砜、阿苯達唑亞砜、阿苯達唑砜，甲苯咪唑及其代謝物氨基甲苯咪唑、羥基甲苯咪唑，氟苯咪唑及其代謝物2-氨基氟苯咪唑，噻苯咪唑及其代謝物5-羥基噻苯咪唑，噻苯咪唑酯，氧苯達唑殘留量。方法檢出限：均為0.010mg/kg。

17.2.2.2 方法原理

試樣：在堿性條件下以乙酸乙酯提取、離心、濃縮后，殘渣以乙腈-0.1mol/L鹽酸溶液溶解，正己烷脫脂，經MCX固相萃取柱凈化。樣品溶液供液相色譜-串聯質譜儀檢測，外標峰面積法定量。

17.2.2.3 試劑和材料

乙酸乙酯、正已烷、2，6-二叔丁基對甲酚(BHT)、鹽酸、氫氧化鉀、乙酸銨：分析純；甲醇、乙腈：色譜純；甲酸：優級純；25%氨水；無水硫酸鈉：經650℃灼燒4h，置于干燥器內備用。

1% BHT溶液：稱取1.0g BHT，乙酸乙酯溶解并稀釋至100mL，臨用前配制。

0.1 mol/L鹽酸溶液：量取濃鹽酸9mL，加水稀釋至1000mL。

0.005mol/L甲酸溶液：準確吸取188μL甲酸，加水稀釋至1000mL。

50%氫氧化鉀溶液：50g氫氧化鉀溶解于100mL水中，冷卻至室溫后待用。

10%氨乙腈溶液：量取10mL 25%氨水，乙腈稀釋至100mL，臨用前配制。

0.025 mol/L乙酸銨溶液：1.93g乙酸銨溶解于1000mL水中。

標準品純度均在98%以上，5-羥基噻苯咪唑標準溶液濃度為10mg/L。

標準儲備液：準確稱取按其純度折算為100%質量的苯亞砜咪唑、苯硫達唑、苯亞砜咪唑砜、阿苯達唑、阿苯達唑-2-氨基砜、阿苯達唑亞砜、阿苯達唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羥基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、氧苯達唑標準品各10mg(精確至0.1mg)，分別用甲醇溶解并定容至100mL，配成標準儲備溶液濃度為100μg/mL。

混合標準工作溶液：根據需要，用乙腈-水(1+4，v/v)將標準儲備液及5-羥基噻苯咪唑標準溶液配成適用濃度的混合標準工作溶液?；旌蠘藴使ぷ魅芤菏褂们芭渲?。

固相萃取柱：陽離子交換固相萃取柱MCX柱或相當者，150mg/6mL。使用前依次用5mL甲醇活化，5mL 0.1mol/L鹽酸平衡。

17.2.2.4 儀器和設備

液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源；組織搗碎機；勻漿機：轉速大于或等于8000r/min。渦旋振蕩器；離心機：轉速大于或等于4000r/min；減壓旋轉蒸發儀；超聲波水浴：分析天平：感量0.1mg，0.01g。

17.2.2.5 樣品前處理

1)試樣制備

從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分約500g，用組織搗碎機充分搗碎均勻，裝入潔凈容器中，密封，并做標記，于-18℃以下冷凍存放。制樣操作過程中必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。

(2)提取

稱取2g樣品(準確至0.01g)，于50mL離心管中，加入20mL乙酸乙酯、0.15mL 50%氫氧化鉀溶液、1mL 1% BHT溶液置超聲波水浴中振蕩5min，勻漿機上8000r/min均質30s，加入1g無水硫酸鈉，混勻，4000r/min離心5min，清液轉移至100mL梨形瓶中；另取一離心管，加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氫氧化鉀溶液和1mL1%BHT溶液洗滌勻漿機刀頭；用玻棒搗碎離心管中的沉淀，加入上述洗滌勻漿機刀頭的堿性乙酸乙酯溶液，在渦漩振蕩器上振蕩2min，置超聲波水浴中振蕩5min，4000r/min離心5min，清液合并至100mL梨形瓶中，38℃減壓旋轉蒸發至干。

(3)凈化

上述殘渣馬上用1.5mL乙腈溶解，渦旋混勻，超聲5min，加入1.5mL 0.1mol/L鹽酸，渦旋混勻，轉移到15mL離心管，加5mL正已烷洗滌梨形瓶，合并轉移到離心管中，渦旋混勻，4000r/min離心5min，棄上層正己烷層，加入3mL正己烷重復操作一次。

脫脂后的樣液加入3mL 0.1mol/L鹽酸，渦旋混勻，注入已活化處理的MCX固相萃取柱，依次用5mL 0.1mol/L鹽酸、5mL甲醇淋洗，15mL 10%氨乙腈溶液洗脫，洗脫液38℃減壓旋轉蒸發至干，殘渣加入0.5mL乙腈，置于超聲波水浴中振蕩5min， 加入1.5mL 0.025mol/L乙酸銨，渦旋混勻，吸取100μL該樣液，加入1900μL乙腈-水(1+4，v/v)混勻后過0.2um濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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