聚醚類藥物殘留測定方法（二）

時(shí)間：2023-03-24 21:15:09來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

聚醚類藥物殘留測定方法（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(3)薄層色譜法(thin layer chromatography，TLC)

TLC是在經(jīng)典柱色譜和紙色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種色譜技術(shù)，到20世紀(jì)60年代才得廣泛的應(yīng)用。PEs殘留的TLC檢測法通常使用硅膠做固定相，展開劑主要有四氯化碳-甲醇、氯仿-甲醇和苯-甲醇等體系，由于PEs的極性較低，低極性溶劑的比例一般在80%～90%以上，用香草醛顯色進(jìn)行結(jié)果判斷。陳運(yùn)勤等運(yùn)用TLC法測定動(dòng)物組織中MAD的含量。樣品經(jīng)丙酮提取，過濾，收集濾液，必要時(shí)進(jìn)行濃縮并用丙酮定容，供TLC檢測。TLC使用硅膠GF254薄層板，展開劑為乙酸乙酯～氯仿(2+1，v/v)，用香草醛濃硫酸-甲醇溶液(3+1+100，v/v)顯色，在薄層掃描儀上對斑點(diǎn)進(jìn)行掃描定量。方法LOQ在0.8μg以下，線性范圍為1～8μg，相關(guān)系數(shù)在0.97以上。Heil等建立了兔組織中SAL鈉鹽殘留的TLC半定量檢測法。用丙酮提取組織中的藥物，石油醚凈化，TIC使用硅膠板，展開劑為己烷-乙醚-甲醇-乙酸(70+30+1+0.5，v/v)，生物自顯影檢測所用的試驗(yàn)生物為嗜熱脂肪芽孢桿菌。該方法靈敏度為10μg/kg，回收率在50%～100%之間。

(4)氣相色譜質(zhì)譜法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)

由于PEs分子量大，難氣化，熱穩(wěn)定性差，用GC測定非常困難，靈敏度低，除LAS外，其他PEs采用GC分析的相關(guān)資料極少。Weiss等建立了牛肝臟中LAS的熱解GC-MS檢測方法。用乙腈提取均質(zhì)組織中的LAS，再用等體積的己烷洗滌提取液，棄去己烷層，取20mL乙腈提取液在60℃下氮?dú)獯蹈?，?0μL Regisil衍生化試劑在60℃下反應(yīng)1h。Regisil試劑含N，O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和1%三甲基氯硅烷(TMCS)。衍生化后，供GC-MS分析。GC分析柱為Whatman Partisil M910/25玻璃柱，填充物為3% SE-30，120-140網(wǎng)格硅藻土型色譜載體Q，電離源為化學(xué)電離源(CI)，質(zhì)譜檢測器為四極桿質(zhì)譜，選擇離子(SIM)模式檢測。方法的LOD為50μg/kg。

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