羧甲基纖維素制備方法

時間：2023-03-24 16:46:16來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

羧甲基纖維素制備方法

[db:作者] / 2022-12-29 00:00

羧甲基纖維素

羧甲基纖維素(CMC)的主要化學反應是纖維素和堿生成堿纖維素的堿化反應以及堿纖維素和一氯乙酸的醚化反應。

[制備方法]CMC的制備方法可分為水媒法和溶劑法兩類。水媒法是早期的一種以水為反應介質的工藝方法，它是在堿纖維素與醚化劑在游離堿和水的條件下進行反應，不存在醇等有機溶劑。以下介紹幾種不同纖維素原材料制備CMC的方法。

(1)用木屑制備羧甲基纖維素

①木屑纖維素的精制將無霉變木屑洗凈，烘干，并用粉碎機粉碎至1mm左右，過篩。在電爐上先用水煮沸2h，再用15% NaOH水溶液煮沸2h。然后將NaClO(g)：H2O2(g)=3：4的混合液立即傾入漿料中，攪拌均勻，于35℃下漂白30min，再用稀鹽酸酸化10min，濾出，充分水洗至中性，晾干及得到疏松狀的木屑纖維素。

②羧甲基纖維素的制備在250mL三口燒瓶中放入10g精制纖維素和75mL氫氧化鈉-乙醇水溶液，在35℃下攪拌堿化60min，然后加入配制好的氯乙酸乙醇溶液和少量碘化鉀-醋酸鈉水溶液，攪拌30min后，升溫到70℃，在此溫度下醚化30min，再加入25mL氫氧化鈉-乙醇水溶液，繼續(xù)醚化反應120～180min，取樣檢驗，試樣應溶于水，呈透明狀。達終點后，用5% HCI溶液調至中性，過濾，用85%乙醇洗滌2次，再用95%乙醇洗滌1次，經烘干得成品。

(2)用廢紙制備羧甲基纖維素

①原料的精制將清雜的廢紙粉碎后，按1：3(質量比)的比例加入3% NaOH水溶液打漿，在80～90℃時蒸煮2～3h，洗滌過濾后，加入過氧化氫溶液進行漂白，過濾即得到反應原料。

②羧甲基纖維素的制備在帶有攪拌裝置的三口瓶中，加入10.0g精制的原料，加入120mL的85%乙醇水溶液，混合均勻后加入9.0g氫氧化鈉，在35℃下恒溫攪拌反應90min，制得堿性纖維素。加入含12g氯乙酸的乙醇水溶液50mL，升溫至70℃反應30min，滴加定量的氫氧化鈉-乙醇的堿性催化劑溶液，在75℃攪拌反應150min。用酸中和，用75%乙醇洗滌2次，再用95%的乙醇洗滌1次，過濾，干燥得到CMC產品。

(3)用玉米秸稈制備羧甲基纖維素

①原料的前處理將玉米秸稈在80～90℃烘干，約3h，干燥后粉碎，再用15%的氫氧化鈉溶液80℃下堿煮4.5h，再用水多次洗滌，去掉雜質，抽濾，在80℃下烘3h，以備使用。

②羧甲基纖維素的制備在500mL的三口燒瓶中，加入10g秸稈粉末，90mL 75%乙醇，5.4g NaOH，在30～35℃下攪拌，堿化50min。在上面反應的燒瓶中加入30mL 75%乙醇，11g一氯乙酸，升溫至65～75℃，反應60min。二次加堿，在上面反應的燒瓶中加入2.6g NaOH(溶于75%乙醇中)，恒溫70℃，反應60min，得到粗品CMC。加入1mol/L鹽酸，在室溫下中和反應至pH=7～8時，再用50%乙醇洗滌2次，再用75%的乙醇洗滌1次，抽濾，在80～90℃下烘干2h，粉碎包裝。

(4)用棉花稈制備羧甲基纖維素

①原料的處理挑選沒有霉變的棉花稈，洗凈晾干，用粉碎機粉碎。在100℃左右預水解1～2h，然后于100℃進行堿蒸煮，堿的濃度10%～20%，蒸煮時間3～5h。將次氯酸鈉和雙氧水按一定比例混合，立即傾入用水懸浮的漿料中，控制pH8～10，溫度35～40℃，漂白時間35～40min，用稀鹽酸酸化10min，用水充分洗滌至中性，甩干，即制得所需的纖維素。

②堿化將制得的纖維素放入捏合機中，加入一定量20%的氫氧化鈉，同時加入適量的95%乙醇。開始時，捏合機夾套通水冷卻，堿液加完后，通入熱水控制堿化溫度為35～40℃，堿化時間2.5h。

③醚化堿化反應完成后，按比例加入飽和的氯乙酸乙醇溶液。醚化開始階段通水冷卻，醚化劑加完后改通熱水，使體系的溫度維持70℃，醚化時間2h左右，取樣檢查終點樣品應溶于水，呈透明狀。

④洗滌、干燥打開捏合機，取出羧甲基纖維素粗品，加入稀鹽酸調至中性。再用70%的乙醇溶液洗滌，用離心機脫醇，脫醇后的CMC含水率為20%左右，經烘干后得成品。

[應用]孫玉等以聚合硫酸鐵為絮凝劑，以羧甲基纖維素鈉(CMC)和殼聚糖為助凝劑，處理味精生產廢水，結果見表3-46。單一地使用一種絮凝劑所形成的絮體小、疏松、易破碎，絮體沉降速率較慢。當加入羧甲基纖維素鈉后，可形成一個網狀泥層將細小的懸浮物和膠體卷掃下來，加快沉降速度，顯著提高聚合硫酸鐵絮凝處理廢水的效果。

表3-46 羧甲基纖維素作為助絮凝劑對味精廢水絮凝處理效果

羧甲基纖維素(CMC)具有許多優(yōu)良性質如化學穩(wěn)定性好，不易腐蝕變質，對生理完全無害，具有懸浮作用和穩(wěn)定的乳化作用，良好的黏結性和抗鹽能力，形成的膜光滑、堅韌、透明以及對油和有機溶劑穩(wěn)定性好等。因此，除了在造紙行業(yè)水處理過程中作絮凝劑外，羧甲基纖維素(CMC)在紙張生產中作表面施膠劑，纖維助濾、助留劑；在涂布紙中作分散劑、膠黏劑，可使顏料及纖維充分分散；還可以用作食品增稠劑、穩(wěn)定劑、降失水劑、成膜劑、固形劑和增量劑等，被廣泛應用于紡織、食品、醫(yī)藥、石油、印染工業(yè)、日用化學品工業(yè)及其他工業(yè)等。

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