陽離子型改性纖維素的制備

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制備方法]陽離子型改性纖維素的制備方式有以下幾種：①直接利用陽離子化試劑進(jìn)行醚化反應(yīng)；②先羧甲基化，再酯化，最后進(jìn)行陽離子化反應(yīng)。

(1)方法1

以工業(yè)羥乙基纖維素為原料、3-氯-2羥丙基三甲基氯化銨為醚化劑，制備了一系列水溶性陽離子化羥乙基纖維素。具體合成步驟為：首先將定量羥乙基纖維素HEC分散于一定體積的異丙醇水混合介質(zhì)中，待攪拌均勻后分批加入所需量的NaOH和CHPAC溶液，再于65℃下攪拌反應(yīng)2h。最后將反應(yīng)混合物中和、過濾、洗滌、乙腈純化、真空干燥、稱量、粉碎即得陽離子化HEC。

(2)方法2

以羧甲基纖維素(CMC)為原料，在酸催化作用下酯化，酯化產(chǎn)物再與碘乙烷反應(yīng)生成的陽離子化的季銨鹽聚合物。具體合成步驟為：①在3口玻璃瓶內(nèi)先放入CMC水溶液(取3g溶于150mL水中)，取CMC與甲醇摩爾比為1：5的混合溶液，置于恒溫水浴槽內(nèi)密封，攪拌，滴加幾滴硫酸，在溫度60～65℃反應(yīng)6h，得產(chǎn)物A；②在另一玻璃杯中裝適量冰醋酸，向其中加摩爾比為1：1的甲醛和二甲胺混合液振蕩，在恒溫下反應(yīng)，生成油狀的產(chǎn)物B；③在①反應(yīng)裝置中，加入第二步酸化產(chǎn)品B，在B與A的摩爾比為1：4條件下，調(diào)節(jié)pH=4，溫度為60℃左右，反應(yīng)4～5h，得產(chǎn)物叔胺鹽C；④將產(chǎn)物C在快速攪拌下，從冷凝管頂部注入適量的碘乙烷(注意避光)，其配比關(guān)系為C：碘乙烷=1：2(摩爾比)，溫度為50℃，pH值為4～5及反應(yīng)時(shí)間5～6h，即得最后產(chǎn)品淺紅棕色液體季銨鹽D。

上述工藝的合成原理如下所示。

①第一步，CMC中含有羧酸根離子(—COO—)，用它做絮凝劑處理污水效果不好，原因是—COO-對(duì)污水中的污泥有保護(hù)作用，故先酯化屏蔽羧酸根離子(—COO—)，反應(yīng)式為：

②第二步，制備N-羧甲基胺B，反應(yīng)式為：

③第三步，A與B發(fā)生Mannich反應(yīng)。因CMC上的甲酯中甲基上的氫與羧基相連的—CH2—上的氫較活潑，能提供活潑氫，為發(fā)生Mannich反應(yīng)提供了條件，反應(yīng)式為：

④第四步，因產(chǎn)物C只有在酸性條件下才具有陽離子化性能，故在叔胺鹽的基礎(chǔ)之上，進(jìn)一步再烷基化，使其徹底陽離子化：

陽離子型纖維素還可以利用其他醚化劑制備而成，見表3-64

表3-64 其他制備陽離子型纖維素的方法

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