冠醚型螯合樹脂

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

冠醚結(jié)構(gòu)中的配位原子可以是O，也可以是N或S，有的是幾種配位原子共存。冠醚樹脂的合成，一般是經(jīng)高分子反應(yīng)將功能化的冠醚引入高聚物。功能化冠醚可由芳香冠醚的親電取代反應(yīng)來制備：

此冠醚可以制成下列功能化冠醚：

再以通常的方法引入到高分子骨架上，得到多種冠醚樹脂，如：

硫醚樹脂可由下面的反應(yīng)制得：

在裝有磁力攪拌器和冰浴冷卻下的錐形瓶中，在氮氣保護(hù)下加入0.06mol環(huán)氧氯丙烷和10mL無水二氧六環(huán)。用干燥的注射器緩慢注入新蒸的BF3·Et2O 0.02mol，攪拌反應(yīng)2h，得到環(huán)氧氯丙烷低聚物(PO)的二氧六環(huán)溶液。在另-個裝有回流冷凝管和電動攪拌器的三口燒瓶中，在氮氣保護(hù)下加入30mL無水二氧六環(huán)和0.02mol的二乙醇胺，再緩慢加入2.4g NaH(80%)，在50℃下反應(yīng)2h。冷卻至室溫后，加入已制備好的PO溶液，升溫至50℃，反應(yīng)3h左右則有大量的交聯(lián)聚合物析出。升溫至回流溫度后再反應(yīng)若干小時，停止加熱，減壓蒸出溶劑，樹脂用水洗，過濾，丙酮抽提24h。最后所得樹脂用蒸餾水洗至流出液無氯離子為止，于60～80℃真空干燥至恒重，即得氮雜冠醚型樹脂。

在裝有磁力攪拌器和回流冷凝管的三口瓶中，加入30mL無水二氧六環(huán)和0.02mol三乙醇胺，在氮氣保護(hù)下升溫至50℃，緩慢加入1.85g NaH(80%)， 攪拌反應(yīng)2h。然后滴加0.06mol環(huán)硫氯丙烷，約1h滴完。在50℃下繼續(xù)反應(yīng)3h，則有黃色固體交聯(lián)聚合物析出，升溫至80～100℃再反應(yīng)若干小時。減壓蒸出溶劑，冷卻，加水，過濾，用蒸餾水洗聚合物至流出液為中性，用丙酮抽提24h，真空干燥至恒重，即得硫雜冠醚型樹脂。

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