聚苯乙烯磺酸鈉的制備方法

[db:作者] / 2022-12-28 00:00

聚苯乙烯磺酸鈉

[制備方法]聚苯乙烯磺酸鈉可由苯乙烯磺酸鈉單體自由基溶液聚合，聚苯乙烯磺化以及聚(n-丙基p-苯乙烯磺酸)水解三種方法制得。在上述的三種制備方法中，苯乙烯磺酸鈉單體溶液聚合法和聚(n-丙基p苯乙烯磺酸)水解法的制備過程復雜，成本較高；聚苯乙烯磺化法所用的磺化原料聚苯乙烯可以通過陰離子、陽離子或自由基聚合得到，也可以通過降解廢舊聚苯乙烯塑料得到，整個制備工藝相對較簡單。而且若用廢舊聚苯乙烯塑料為原料，通過磺化工藝制備聚苯乙烯磺酸鈉絮凝劑還可以實現“變廢為寶”的目的。因此，本書主要介紹聚苯乙烯磺化法來制備高分子反應型聚苯乙烯磺酸鈉絮凝劑。

首先使聚苯乙烯磺化，制成聚苯乙烯磺酸，然后加堿中和，反應式如下：

具體工藝為將40mL含400mg Ag2SO4的濃硫酸加人帶蓋和磁攪拌棒的錐形燒瓶內，然后在強攪拌下迅速將聚苯乙烯(Mw=239000)粉加入其中，反應15min，生成透明的淡稻草黃色黏性溶液；將反應混合物過濾、滲析處理，得到不含Ag+、SO32-的中性液體；為防止產生膠體銀，磺化反應和滲析過程均須在避光下進行；將濃縮滲出液聚苯乙烯磺酸加堿中和，再經過濾和冷凍干燥，即可得到白色絨毛狀粉末產品。

王村彥等則先用苯乙烯單體聚合制備聚苯乙烯，然后將聚苯乙烯進行強酸磺化、中和、濃縮、干燥并研磨，得到聚苯乙烯磺酸鈉固體產品。具體工藝如下。

(1)中間產物聚苯乙烯(PS)的合成在二氯乙烷溶劑中，加入路易斯(Lewis)酸為催化劑，水為助催化劑，邊攪拌邊升溫并滴入苯乙烯單體，在50～150℃范圍內恒溫反應使其聚合，聚合時間應根據催化劑用量和反應溫度的不同加以調節，以便得到平均分子量合乎要求而分布又窄的產品。

(2)PS磺化與PSS提純

在上面制成的PS溶液中，補充部分二氯乙烷，邊攪拌邊滴入發煙硫酸，在加熱條件下使PS磺化，然后加入部分溫水，共沸餾出全部溶劑。降溫后加入Ca(OH)2中和H2SO4，濾除CaSO4，再加入Na2CO3，濾除CaCO3，濾液中只剩下聚苯乙烯磺酸鈉，濃縮后干燥并研磨，得到聚苯乙烯磺酸鈉固體產品。

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