環已胺的制備方法（一）

[db:作者] / 2023-02-10 00:00

[結構式]

[物化性質]環已胺又稱氨基環已胺；六氫苯胺。無色至黃色液體，有強烈的魚腥味。相對密度0.8191，熔點-17.7℃，沸點134℃，閃點32.2℃(開杯)，蒸汽壓1.17kPa(25℃)，自燃點293℃，折射率1.4565(25℃)。很容易與水及普通有機試劑(如乙醇、乙醚、丙酮、酯、烴等)相混溶。能隨水蒸氣揮發，并與水形成共沸混合物(其中環已胺質量分數為44.2%)，其沸點為96.4℃。具有強有機堿性質，0.01%的水溶液pH值為10.5，能吸收空氣中的二氧化碳生成碳酸鹽。

[制備方法]

(1)苯胺催化加氫常壓法

先將苯胺在蒸發器內汽化，再按1：2(摩爾比)與氫氣混合進入催化反應器，在鎳系或鈷系化劑存在下，于150～180℃常壓加氫反應，空速0.1～0.12h-1。反應產物經氫氣分離器后，進入蒸餾塔，分離的氫氣循環使用，從塔頂得到粗環已胺，經進一步精餾，得產品環已胺，純度為98.5%。塔底是未反應的苯胺和副產品二環已胺。苯胺可循環使用，二環己胺也是重要的精細化工中間體。產品收率(以苯胺計)為90%，每生產1t環已胺，耗用苯胺(98.5%)1.12t左右。反應式如下：

(2)苯胺催化加氫加壓法

以鈷為催化劑，溫度240℃，壓力為14.7～19.6MPa，苯胺與氫氣的摩爾比為1：10，空速0.4～0.7h-1，以固定床液相加氫，可得80%～89%環已胺，不生產或很少生成二環己胺，加氫產物經分餾可使產品純度達98%以上。雖質量稍差，但該法空速比常壓法高3～6倍，裝置利用率高。反應式同上。

(3)苯酚催化法

肖鋼等人以苯酚、H2、NHs為原料，所用的催化劑以γ-Al2O3為載體骨架，通過浸漬硝酸鎂和硝酸鋁混合溶液，制取鎂鋁尖晶石載體；再浸漬氯化鈀的鹽酸溶液，制得專用的Pd/Al2O3-MgO/Al2O3加氫胺化催化劑。再將催化劑裝入積分反應器內，常壓下先通入氫氣活化，然后在180℃左右按比例通入苯酚、氫氣和氨氣，從而制得環已胺。

選擇平均孔徑為6～8nm、直徑為φ3mm的γ-Al2O3 30g，在250℃下干燥脫水5h，作為載體骨架放入燒杯。稱取8g硝酸鎂和6.9g硝酸鋁，加入34g蒸餾水配制成混合溶液，將此溶液倒入裝r-Al2O3的燒杯中，分兩次進行等體積浸漬。然后在120℃下干燥6h，在1000℃下焙燒6h，冷卻后得到鎂鋁尖晶石載體；稱取1.5g的NaHCO3配成10mL溶液，浸漬載體后在120℃下干燥6h；再稱取0.25g PbCl2，加入10%的稀鹽酸10mL進行溶解，溶解后與上述制得的載體分兩次進行等體積浸漬，用蒸餾水洗滌至無氯離子和鈉離子，然后在120℃下干燥6h，在500℃下焙燒8h。

將制得的催化劑裝入內徑為φ20mm、高度為600mm的不銹鋼積分反應器內，催化劑的上下部分裝填瓷環。先在300℃用氫氣將催化劑進行活化10h，然后用氮氣冷卻到180℃，在常壓下以2.0g/h的速率通入苯酚、以80mL/min的速率通入氫氣和氨氣，反應溫度保持180℃，苯酚的轉化率為94.6%，環已胺的選擇性為89.4%，二環已胺的選擇性為7.4%。

該法與國內外普遍采用的苯胺加氫法相比，成本低，可用價格相對便宜的苯酚取代苯胺作為制備環已胺的原料;催化劑活性高，壽命長;產品選擇性好，收率高;污染小，符合綠色化工技術的原則。

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