全自動定氮系統檢測玉米粉中蛋白質含量

1.設備
蒸餾儀 Büchi K-360
滴定儀Metrohm 719
天平，精度萬分之一
消解儀 Büchi K424

2 藥品
HCl,0.1000mol/l 上海計量所
硼酸2%, 調整pH為4.65 國產分析純
NaOH 32%/ 33% （質量分數） 國產分析純
硫酸銨，99.99% Fluka
蒸餾水二次蒸餾水
PH=4/7緩沖液國產藥品配制

3 檢測過程
3.1 儀器檢測
檢測之前用標準物質硫酸銨進行回收率測試，保證我們儀器得出來的結果是真實可靠的。
蒸餾設置

已知硫酸銨的理論含氮量為21.21%，根據上面的表格中的空白值和樣品重量：(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%，回收率為21.36%/21.21%=100.7%。儀器的回收率范圍95%-105%，因此可以判斷，用來檢測的K360和滴定儀都是準確的，為下面的結果作出了保證。
3.2 樣品檢測
3.2.1樣品消解步驟
1 清洗樣品管，烘干。
2 稱取1克左右的樣品放入樣品管中。
3 每管加入4.5克硫酸鉀和0.5克硫酸銅。
4 每管加入98%硫酸20毫升，同時預熱K424。
5 消解90分鐘，冷卻樣品。
3.2.2樣品蒸餾
參數設置
蒸餾水：40毫升
氫氧化鈉：80毫升，直到樣品管變成黑色。
蒸餾4分鐘
蒸汽力度：100%
硼酸：40毫升
3.23 滴定
參數設置
滴定終點：4.65
滴定液HCl：0.1000mol/l

4 結果
                                   

該樣品的含氮量為1.23%,蛋白質含量為7.67%。從圖表可知，用buchi K360全自動蛋白質檢測系統可以得到重復性極好（RSD接近于0）的結果。